製薬冷凍乾燥機使用中、異なる製品の特性が異なるため、操作過程で異なる凍結乾燥問題に遭遇するのは避けられない。次にみんなと討論して、薬品凍結乾燥過程の泡立ち現象!
現象:多くの凍結乾燥した薬品に泡が発生し、その原因について分析し、主に以下のようにまとめた
存在する可能性のある原因分析と解決策:
1、低温凍結が強固ではない、
2、材料の性質を把握していない、
3、真空制御ができていない、
4、加熱の手順に問題が発生した、
5、凍結乾燥された物体の表面構造は緊密で、乾燥時に内部ガスが排出される時によるものである、
6、主な現象は予凍がうまく凍らないことによるもので、予凍が良い場合は真空制御がうまくいかず泡が立たず、加熱が速すぎると乾損を引き起こす、
7、真空制御が悪いとスタート現象もあり、設備はメンテナンスしなければならない。
8、凍結、まず製品を凍らせ、材料の厚さをできるだけ15 mm以下に制御し、賦形剤を使用し、ゆっくり凍結することは大きな氷結晶を形成するのに役立ち、したがって昇華乾燥速度を高めるのに役立ち、共晶点以下10度到着後1-2時間保持する
9、昇華乾燥、凝縮器(トラップ)は-45度まで予冷してから真空引きを開始し、真空制御は50-100 pa(真空度についての本には10-30 paとあるが、異なる材料に基づいて実際の状況に応じて適切な真空度を選択し、真空が低すぎるか製品が凍りついていないと、製品の表面に沸騰が生じ、気泡が製品内から外に出て、製品の外観と昇華速度に影響を与える)同時に製品を緩慢に加熱し始め、温度制御は製品の共晶温度以下を超えないように制御すべきである。
10、真空を引くと泡が立つ、凍結していない、材料が全部結晶していない、
11、しばらく加熱してから泡を立てるのは、加熱が早すぎて、材料温度が共晶点温度を超えて、材料を溶解させて泡を立てる、
12、第一乾燥段階(昇華段階)が終わらないうちに解析に入り、昇華していない氷含有物の温度を上昇させて溶融発泡させた、
13、濃度が高すぎて処理されていない場合、予凍時に材料表面に結晶塩が形成する.この結晶塩は材料が昇華する時の水蒸気の通路に深刻な影響を与え、加温したばかりの短い(約1時間程度)時間内に膨張現象が現れ、深刻に泡立つことができる、