一、準備作業
1、サンプル前処理
溶媒の大部分を遠心分離または吸引ろ過により除去しておき、真空システムの負担を減らす。
分解、酸化、または相変化しやすい材料は、汚染設備を防ぐためにトレイに置く必要があります。
液体溶媒及び沸点<150℃の可燃物はタンク内に入れることを厳禁する。
2、設備検査
箱門シールリングが完全であることを確認し、空気放出弁を閉じ、真空ポンプ管路に接続する。
加熱前に内胆を清潔にし、残留物が乾燥効果に影響を与えないようにする。
二、操作フロー
鄒1、装填と密封
材料をサンプルラックに均等に置き、箱内の気流が滞りなく通じるようにする。
箱のドアを閉じ、ドアの取っ手をシールリングにしっかりと貼り合わせます。
2、真空引き(脈動コア)
真空バルブを開く→真空ポンプを起動し、真空発現820-0.1 MPa 820(約絶対真空)まで吸引する。
脈動操作:真空バルブを閉じる→ポンプを一時停止する→真空引きを3-5回繰り返し、水分の脱着を強化する。
3、加熱と温度制御
設定温度(通常≦200℃):二次昇温法を採用する(例えば、目標60℃は先に50℃を設定し、オーバーシュートしてから60℃に調整する)。
温度が安定したら恒温状態に入る(約120分かかる)。
4、不活性ガス注入(オプション)
乾燥中に窒素などの不活性ガスを通すことができ、酸化リスクを低減することができる。
5、プロセス監視
定期的に真空計を観察し、真空度が低下すると補抽する必要がある。
温度変動を記録し、±10℃を超える場合はセンサを校正する必要がある。
三、終了フロー
鄒1、冷却と破真空
加熱電源をオフにする→ゆっくりとエア抜きバルブをオンにする(気圧急変によるサンプル損傷を避ける)。
真空計がゼロになったら箱のドアを開ける(ドアがしっかり吸い込まれると、シールリングを軽くかき回して空気を導入する)。
2、材料採取と洗浄
防護手袋を着用して材料を取り出す。
箱内の残留物を適時に整理し、多孔質板の滞留を維持する。
四、重要な注意事項
1、安全防護:操作時に断熱手袋とゴーグルを着用する必要がある。
2、真空ポンプ保護:
真空引き後はまず真空バルブを閉じる→ポンプの電源を切り、油の逆流を防止しなければならない。
含水サンプルはオイルポンプを使用禁止し、耐食性水ポンプを優先的に選択する。
3、温度制御:感熱性材料の設定温度は溶媒沸点より20℃低くなければならない(例えばエタノールは60℃に設定する)。