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Thermo Fisher Scientific (China) Co., Ltd
CAD方案集錦｜新しいエレクトロミスト検出器のシームレス接続薬典品種
日付：2025-11-05読み：0
第7世代Vanquish CAD Pシリーズのエレクトロミスト検出器が発売されると、業界で広く注目され、深く検討されている。2つの核心的な疑問：一部の薬典品種を再現し最適化することができますか？既存のCAD方法はシームレスに移行できますか？ひとつひとつお答えします！
1.マクロマイシン
大観マイシン（連鎖カビ由来アミノシクロアルコール系抗生物質）は共役構造がなく、紫外線吸収が弱く、紫外線検出器で通常の分析ができない。汎用型CAD検出器は高感度、安定した再現性で、このような抗生物質検出の第一選択となっている。
1.1計器
Thermo Scientific™ Vanquish™ Vanquish Core HPLCクロマトグラフィーシステム：
システムベース：バンキッシュコア（VC-S01-A-02）
ポンプ：四次ポンプCN（VC-P21-A-01）
オートサンプラ：スプリットサンプラーC（VC-A13-A-02）
カラム温度箱：コラムコンパートメントC（VC-C10-A-03）
検出器：バンキッシュ・ホライゾン CAD P(VH-D21-A-01)
ソフトウェア：クロメレオン™ 7.3 CDS
1.2クロマトグラフィ条件
カラム:Acclaim AmG C18、3.0×150mm、3µm（P/N:088755）
移動相：0.1 mol/Lトリフルオロ酢酸水溶液、等度溶出
流速：0.4mL/分
カラム温度：25℃
注入量：5μL
CAD検出器：蒸発温度：35℃、採取頻度：5 Hz、ろ過定数：3.6 S
1.3実験結果
図1試料中のマクロマイシン測定図
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図2大観マイシン定量制限パターン
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図3大観マイシン精度結果
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図4大観マイシン線形結果（1−20 ppm）
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サイマー飛Acclaim AmGC 18カラム（ポリマー被膜技術）は強酸、高水相環境中で安定した抗加水分解であり、0.1 mol/Lトリフルオロ酢酸水溶液クロマトグラフィー条件に適している。検査によると：大観マイシンの主ピーク及び類縁物質の検出は完全で、分離度は良好である、定量限界5 ng（1.0 ppm、S/N=11.7、5μL注入）、6回繰り返しRSD注入（保持時間0.06%、ピーク面積0.87%）、1-20 ppm線形R²>0.999（PV=1.5）。この方法は高感度、高精度、良好な線形性であり、塩酸大観マイシン検査の需要を完全に満たす。
1.4結果と討論
蒸発光散乱検出器の応答値は測定物の品質と指数関数的な関係を呈し、対数変換が必要である、CAD検出器の応答値と質量数は非線形であることが多く、対数変換または二次関数計算が必要であり、小範囲（例えば、マクロマイシン1-20 ppm）は一次線形であることができる。一部のシーンは広い濃度範囲で一次線形を考察し、CAD応答の一致性を結合し、サンプル主成分の純度などの情報を正確に取得する必要がある。
図5大観マイシン1-200 ppm範囲の異なるPV値線形結果（PV値順：1.5、1.8、2.0、2.2）（クリックして大図を見る）
図6四チャンネル同時収集異なるPV値設定
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新型CAD Pシリーズ検出器の便利なPV値最適化機能は、一次線形範囲を拡大し、結果偏差を減少させる。大観マイシン例：1-200 ppm濃度において、4種類のPV値（1.5/1.8/2.0/2.2）の測定により、PV=2.0のみが一次線形フィッティング（R²>0.999）でき、残りは二次関数である、1-600 ppmの場合、PV=2.2一次線形が最適である。実際の応用は濃度範囲によって最適なPV値を選択し、高効率で含有量測定を完成することができる。新型CAD Pシリーズの検査は同時に4つのPV値を設定することができ、スクリーニング時間を短縮し、方法の開発効率を高めることができる。
図7 CAD標準配置切換弁
図8バルブ切替後のマクロマイシンサンプル図を設置（クリックして大図を見る）
CAD Pシリーズ検出器3選1切換弁は、必要に応じてより柔軟に設置されている。図のように：1.6-2.6 minバルブカット、無関係基質を廃液にカットし、塩酸大観マイシン及び不純物を保留し、汚染を下げ、機器の耐久性を高め、メンテナンスコストを減らす。検出器が空洞/エラーを報告した場合、バルブは廃液/バイパスに切り、検出器が水没するのを避け、機器の安全性を保障する。
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2.デオキシコール酸
標準的な地位から市場応用まで、デオキシコール酸とCAD検出器の形成は安定して適切である：その1、CADの常検品種として、デオキシコール酸はすでにUSPに収録されて長年使用されて、その含有量と不純物検査の金標準である、第二に、標準的な権威性と検査の適応性により、現在多くの顧客がCAD検出器を用いてデオキシコール酸検査を行っている。
2.1計器
Thermo Scientific™ Vanquish™ Flex UHPLCクロマトグラフィーシステム：
システムベース：Vanquish Horizon/Flex（VF-S01-A-02）
ポンプ：バンキッシュ四次ポンプF（VF-P20-A）
オートサンプラ：VanquishスプリットサンプラーFT（VF-A10-A-02）
カラム温度箱：VanquishコラムコンパートメントH（VH-C10-A-03）
検出器：Vanquish充電エアロソール検出器HP（VH-D21-A-01）
Vanquish充電エアロソール検出器H（VH-D20-A）
ソフトウェア：クロメレオン™ 7.3.2 CDS
2.2クロマトグラフィー条件
カラム:Acclaim™ 120 C18 3µm,4.6×150mm (P/N 059133)
移動相：A：0.1%ギ酸水溶液、B：0.1%ギ酸アセトニトリル、勾配溶出を表1に示す
表1勾配溶出手順
流速：1.0mL/分
カラム温度：30℃、空気循環モード（ファン速度5）、アクティブウォームアップ
注入量：25μL ，注入器温度：8℃
Vanquish CAD HのPFV値：1.0、1.2、1.4、1.6
Vanquish CAD HPのPV値：
CAD共通パラメータ：蒸発温度：50℃、採取頻度：20 Hz、ろ過定数：2、3.6、5、10 s
2.3実験結果
CAD検出器コアパラメータ：PV値（元PFV値）、蒸発温度、ろ過定数。Vanquish CAD HからVanquish CAD HPに移行するには、これらのパラメータの調整を考察する必要があります。結果：蒸発温度は50℃で、両方ともS/Nを満たす、ろ過定数は5 sで、どちらも騒音とピーク幅を両立している。注意：両者のPFV値とPV値の数値差が大きく、検証が必要である。
図9 CAD HPデオキシコール酸の異なるPV値の線形及び残価結果
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図10 CAD Hデオキシコール酸の異なるPFV値の線形及び残価結果
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デオキシコール酸の線形表現を比較するために、Vanquish CAD HのPFV値を1.0、1.2、1.4、1.6と設定し、Vanquish CAD HPのPV値を同時に1.5、1.8、2.1、2.4と設定し、濃度範囲0.5-10μg/mLの線形関係を考察した。実験結果：Vanquish CAD H（PFV=1.2）、Vanquish CAD HP（PV=1.8）、最適な一次線形結果を得ることができ、R²=1.00；そして、両者の残差はいずれもゼロ線（y=0）付近にランダムに分布し、選択した線形モデルのフィッティング有効性を検証した。
図11デオキシコール酸CADクロマトグラフィー及びシステム適応結果（n=10）（クリックして大図を見る）
システム適用性結果：デオキシコール酸0.01 mg/mLの場合、2つのCAD検出器のピーク面積RSDはいずれも<3.0%;0.0005 mg/mLの場合、S/Nともに>10であり、感度は基準を満たしている。いずれもUSP法によるデオキシコール酸測定の要求を満たしている。
2.4結果と議論
図12 Legacy modeでのシームレスな移行（クリックして大図を見る）
モード機能から方法移行まで、Vanquish CAD Pシリーズは完全な解決方案を形成する：①モード選択：Easy（シングルチャネルPV）、Advanced（4チャネル高効率スクリーニング）、Legacy（旧PFV自動変換）、②転換ロジック：PFV×1.5＝新PV、デオキシコール酸例（1.2→1.8）は実験データと一致し、③核心価値：古いパラメータは安全に転換し、方法の移転は便利で効率的で、操作コストを下げる。
小結
Vanquish CAD P電気霧式検出器は2025版「中国薬局方」塩酸大観マイシンの検出シーンに対して、蒸発光散乱検出器（ELSD）の感度が低く、繰り返し性が悪い核心痛点を正確に攻略し、ワンタッチでより広い線形を獲得し、結果は偏差が最小で、薬局方の適用性を著しく向上させ、切替弁は耐久性を保つ。脱オキソコール酸USP方法は簡単に移行して、お客様は心配していません！
参考文献：
［1］中国薬局方2020版第2部塩酸大観マイシン
［2］AN _ 25052 _ HPLC高効率液体クロマトグラフィー−エレクトロフォグ検出器によるマクロマイシン検出方法の研究
[3] The United States Pharmacopoeia [米国薬典]米国 Phar macopeial Convention, 2016
[4] TN_3816 HPLC-CADによる脱酸酸分析の方法転送と最適化