背景（はいけい）

界面の膨張または拡張レオロジーは、界面が面積変化（増加または減少）にどのように応答するかを記述する。この反応は弾性であってもよく、粘性であってもよい。振動滴法により、界面レオロジーのパラメータ、すなわち量粘弾性係数E、弾性係数E′及び粘性係数E′を対応して得ることができる[1,2]。

実験方法

サンプル

測定前に用途に応じて水溶液として準備した3種類の異なるサンプルを用いて試験を行った（表1）。これら3つのサンプルはいずれも食品中の典型的な界面活性添加剤である。加水分解タンパク質は増味剤として使用でき、アレルギー患者に適している。Quillaia抽出物は発泡体の特性を支持するために非アルコール飲料に使用され、マンニトール酸プロピレングリコールは増粘剤として、乳化剤または発泡強化剤はアイスクリーム、調味料、ビールに存在する。

テスト方法

振動液滴法は量粘弾性率E、弾性率E′及び粘性率E′を決定するために用いられる。試料をガラス注射器に吸い込み、DSA 100の振動液滴モジュールODMに接続する。シリンジピストンの自動検出と結合、ADVANCEソフトウェアの高度な自動化により、高精度で優れた測定反復性を実現することができる。シリンジの下には特定の体積の液滴が懸架され、圧電セラミックスの方式によって液滴体積に正弦振動を行い、液滴中の界面活性剤の移動によって液滴の表面張力もそれに伴って正弦変化を呈する（図1）。表面張力、液滴面積の変化、および位相角に基づいて、E、E’、E’を計算することができ、これらはすべてADVANCEソフトウェアを使用して自動的に完成した。

図1：DSA 100振動液滴モジュールODMの実験装置。左：液体を入れる注射器をモジュールに挿入します。右：シリンジを固定して測定を開始します。

測定は、0.5、1.0、3.0 Hzの周波数、および3.6%と4.8%の振幅（初期領域に対する変形）で行われた（データは示されていない）。このような周波数や振幅の変化は以前は複雑だったが、ADVANCEソフトウェアを使用して簡単に設定できるようになった。各液滴は10個の連続振動周期を実行し、評価に用いた。

結果

3つのサンプルで測定した平衡時の表面張力値はそれぞれ37.8、35.5、53.4 mN/mであった。図2は、振動中の試料1の液滴表面積と表面張力正弦波変化過程を示す。ADVANCEソフトウェアは、元のデータ（青）、および面積（黄色）と表面張力（青）曲線を視覚的に見ることができます。

図2：サンプル1の面積振動曲線（紺色）と得られた表面張力（水色）、周波数0.5 Hz、周波数振幅3.6。最適化された正弦関数（面積曲線は黄色、表面張力は赤色）も表示されます。

図3 a及び3 bは、3つの試料の弾性係数E′及び粘性係数E′を示す。誤差バーは2回の測定の標準偏差に対応し、ほとんどの場合、対応する記号より小さい。ODMとその測定の高度な自動化の程度は、このような高レベルの再現性を示している。

図3 a（上）、3 b（下）：3つの試料すべての弾性係数E′と粘性係数E″と振動周波数の関係。表面変形幅は3.6±0.4%であった。

3つのすべての試料において、弾性部分は界面レオロジー挙動（E’>>E”）を支配した。異なる周波数では、各サンプルの弾性係数の変化は小さいが、サンプル2の弾性係数が最大で、約100 mN/mの間で結果の差が大きい。試料3の弾性率は最小であり、約20 mN/mであった。周波数が増加するにつれて、3つのサンプルの粘性係数E”はすべて減少した。

試験結果は食品生産過程にとって非常に意義がある。例えばサンプル2は、Kloekらのモデルによると、弾性係数E′と表面張力に基づいて比E′/σ=2.8を算出することができ、E′/σ>1であれば、発泡体中の初期気泡サイズの分布は非常に安定しており、オストワルド熟成の分解過程は減速したり停止したりすることができる。サンプル2、高いE'/σを有する物質は、食品産業における発泡体の安定化に非常に適している。

最後に、ここで言及したすべての測定は約2時間半で行われていることに注目してください。現在、これらの重要な指標を迅速かつ容易かつ高精度に決定できる機器は、界面レオロジーを研究するユーザーのために扉を開けている。

結論

試験により、3種類の乳化剤の弾性率E’の差は大きく、20 ~ 110 mN/mの範囲であった。これらの重要なパラメータは、新型振動液滴モジュール（ODM）とADVANCEソフトウェアを組み合わせることで、容易、迅速、正確に測定することができます。周波数と振幅の範囲内の簡単で直感的な測定、およびソフトウェアとハードウェアの結合によって実現される高度な自動化は、食品産業に限らず界面特性を全面的に特徴づけるために使用することができる。