一、操作前準備
1、コンポーネント検査
回転モーター、蒸留瓶、受入瓶、凝縮管、真空ポンプなどの部品が完全であり、ガラス部品に亀裂がなく、インタフェースシールリングに老化がないことを確認する。
2、水浴鍋の注水
加熱槽内に適量の水(または油浴液)を注入し、液面の高さが蒸留瓶の底部に浸漬するのに十分であることを確保し、
3、結露水の連結
凝縮水循環システムを接続し、給水口は水源(蛇口など)を接続し、出水口は排水池に導き、水の流れが滞りなく通じることをテストする。
4、サンプル準備
蒸発させた液体を蒸留瓶に注ぎ、体積は瓶の容積の1/2を超えない(揮発性有機溶媒は≦1/3を提案する)、沸騰時の噴霧を避ける。
2、機器の接続と設置
1、容器の取り付け
専用の留め具で受信瓶と蒸留瓶を固定し、インターフェースが緊密であることを確保する(真空グリースを塗布して密封性を強化することができる)。
昇降ハンドルを調整して、蒸留瓶を水浴液面下に約2 cm浸漬させ、液面は瓶内液面と同じになった。
2、真空システム接続
真空ポンプ管路は凝縮器上部の抽気口(非凝縮水インタフェース)に接続されている。
通気弁を閉じ(真空弁は平行状態を維持)、管路気密性を検査する。
3、温度と回転速度の事前設定
水浴釜の電源を入れ、温度を設定する(通常は溶媒沸点より10〜20℃低い)。
凝縮システムの冷房を早めに開始する(低温冷却が必要な場合は、30分前に起動する必要がある)。
三、蒸留を開始する
1、真空引き
真空ポンプをオンにして、圧力計の針が820-0.08 MPa以下に安定していることを観察し(推奨-0.09 MPa)、もし基準を達成していなければ密封性を検査する必要がある。
2、回転と加熱を開始する
まず回転電機を開き、回転速度を50-300 rpm(粘稠液体用低速)に調整し、運転が安定するまで待つ。
水浴を開けて加熱し、蒸留瓶内の液体状態を密接に観察し、暴沸を防止する。
3、プロセス監視
凝縮液が受信瓶に均一に滴下され、液体が激しく沸騰する場合:
加熱を一時停止し、蒸留瓶を上げて水浴から離脱する、
またはマイクロオープンバルブが真空度を下げる。
四、終了操作
1、停止順序
回転を止める→蒸留ボトルを上げる→ゆっくり通気弁を開く(平衡系圧力)→真空ポンプを閉じる→加熱を閉じる→凝縮水を閉じる。
2、サンプル収集
圧力をゼロに戻した後、受容瓶(濃縮物が必要な場合)または蒸留瓶(固体が必要な場合)を取り外し、やけどのリスクに注意する。
3、整理メンテナンス
空の水浴釜を倒して乾かし、水垢を防ぐ。
直ちにガラス部品を洗浄し、溶剤の残留を除去する、
シールリングの状態を点検し、必要に応じて交換する。
五、重要な注意事項
1、安全防護
操作時にゴーグル及び耐溶剤手袋を着用し、可燃性溶剤は通風ケース内で火元から離れなければならない。
2、逆吸引防止リスク
鄒停止順序に厳格に従わなければならない:まず大気を通してから真空ポンプを閉めなければ、ポンプ本体を損傷する恐れがある。
3、定期的なメンテナンス
毎週水浴槽の清浄水を交換し、定期的にクエン酸でスケールを除去する、毎月真空ポンプの油位を検査する。