1.熱源の隔離及び遮蔽

卓上低温循環ポンプの冷凍能力は型番によって異なる。1段目の冷頭を80 Kに下げるために必要な電力は数十ワット、2段目の冷頭を20 Kに下げるために必要な電力は数ワットである。しかし、真空装置内には蒸発源やヒーターなどの熱源がある。

直径254 mm（10インチ）の面から放出される放射熱量を図2に示す。温度の上昇と放射率の上昇に伴い放出される熱も増加する。真空装置内で発生する熱はクライオポンプの冷凍能力をはるかに超えているため、これらの熱がクライオポンプに入るとクライオポンプが正常に冷却できず、排気性能が低下することになる。そのため、真空室内に熱源が存在する場合は、熱源を隔離し、遮蔽しなければならない。

図2：Φ254 mm面から放出される放射熱放射率と温度の関係

【図3】熱源が存在する場合の実装例である。図①放射熱は直接クライオポンプ内に入るため、採用できない。（2）、（3）は採用することができて、しかし熱源の温度が比較的に高いならば、反射した後に低温ポンプに入る放射量も考慮に入れるべきです。

2：発熱源がある場合の取り付け例

＜参考のために、低温ポンプが放射熱によって受ける熱負荷は以下の式によって計算することができる。＞

Q=εAV・σ・A・ （Tw4-T14）（W）

εAV：平均放射率、σ：ボルツマン定数＝5.67 X 10−12（W/cm 2/K 4）、A：熱受容面積（cm 2）

Tw：室温壁の温度（通常300 K）、T 1：シールド筒・バッフルの温度（通常80 K）

2.冷却水の注意事項（水量及び水質）

クライオポンプを組み合わせて使用する圧縮機は空冷式と水冷式の2種類がある。そして圧縮機に入力される電力のほとんどが熱に変換されます。

空冷式を採用した場合、これらの熱は空冷ファンと熱交換器で冷却される。空冷式は冷却水を使用しないため、追加のランニングコストがなく、配管を設置する必要もありません。しかし、発生した熱はすべて大気中に放出され、エアコンを使用しなければならないため、

騒音や埃が発生します。そのため、近年は水冷式が一般的に採用されている。

水冷式圧縮機の冷却水の温度が低すぎると、圧縮機内の潤滑油の粘度が上昇し、圧縮機が運転指令を受けても起動できなかったり過負荷状態になったりする。

逆に冷却水の温度が高すぎたり、流量が少ないと、圧縮機の温度が高くなったり、正常に冷却できなくなったりして、熱制御スイッチ動作すなわち圧縮機の運転が停止してしまいます。

冷却水の水温及び流量については、取扱説明書を参照し、規定の範囲内での使用を保証してください。水温が10℃未満の場合は、圧縮機の運転を停止するとともに冷却水の供給を停止する必要がある。

冷却水の供給を停止しないと、圧縮機の起動が困難になる。停止時に圧縮機内の冷却水が凍結する可能性があると、配管が破裂する危険性があるため、空圧排水を行い、圧縮機内の冷却水を排出することが求められている。

冷却水は配管に腐食作用がなく、スケールなどの付着物がない清潔な水を使用する。

水質差により配管流径が狭くなり、流量が減少し、熱伝導不良が発生して正常に冷却できなくなる。

また、配管に腐食作用のある冷却水を使用すると、熱交換器に細孔ができ、重大な事故を引き起こすことがあります。

熱交換器の寿命を延ばし、性能を維持するために、水質基準について弊社は日本冷凍空調工業会の水質基準を参照しています。冷却水内に付着沈殿物等が存在するため、水質が悪くなる。そのため、水質の定期的な検査と配管の洗浄が求められている。

表1：冷却水の水質基準（日本冷凍空調工業会の水質基準参照）

項目		普通用 標準値	クライオポンプ用 推奨値	けいしゃ
				ふしょく	スケールを生成する
標準プロジェクト	pH（25℃）	6.5～8.0	6.5～8.0	○	○
	導電率（25℃）（μS/cm）	800以下	200以下	○	○
	塩化物イオンCl-（mg Cl）-（L）	200以下	50以下	○
	りゅうさんイオンソ2--（mg Cl）-（L）	200以下	50以下	○

3.クライオポンプの運転及び運転サイクル

クライオポンプの運転は以下の3つのプロセスからなる。

（1）運転開始クライオポンプの粗真空引き及び冷却降温

（2）通常、クライオポンプを運転して真空装置を排気する

（3）運転停止、再生クライオポンプ運転停止及び再生

1）.運転開始（粗真空引き、冷却冷却冷却）

4.クライオポンプの運転開始手順は次の通りである。

（1）主電源を投入する。

（2）圧縮機が水冷式の場合、冷却水を供給する。

（3）クライオポンプ内圧力が40 Paに達するまで粗引きする。（13〜20 Pa以下に吸引すると、オイルロータリーポンプ内のオイル蒸気がクライオポンプに逆流し、クライオポンプがオイル蒸気に汚染される。）粗引きを行った後に通常圧力上昇試験を行う。

圧力上昇速度の推奨限界値はΔP/Δt≦1.3 Pa/min

（4）クライオポンプを起動する。

（5）低温ポンプが作動状態になるまで待つ。以下の条件を満たす場合、クライオポンプが作動状態に達したことを説明する：

●15 K凝縮板の温度を20 K以下に下げる

●80 Kシールド筒の温度が130 K（CA熱電対の起動電圧は-5.5 mV）以下に低下し、この温度までの所要時間（冷却降温時間）は表4-2に示すようにクライオポンプ型式によって異なる。

（6）クライオポンプは通常運転を開始する。

以下のような場合、実際の冷却冷却冷却時間はさらに長くなる可能性があります。（1）クライオポンプ内が汚染され、（2）熱負荷が大きく、（3）再生操作などクライオポンプ内が全変乾燥したため、（4）粗引きが完了した後、残留ガス中のHe、H 2.Neガス分圧が0.1 Paを超えた。

クライオポンプの運転サイクル例

2）.通常実行

クライオポンプが作動状態になるまで、以下の手順で真空チャンバを抽気する。

（1）真空室内の圧力が最大許容交差圧力以下になるまで真空室内を粗引きする。（通常は40 Paに下げる）。粗ポンプ中の油蒸気が真空チャンバ内に逆流するのを防ぐために、13 Pa未満まで吸引してはならない。

（2）メインバルブを開いて真空チャンバを精抽する。

（3）真空室内圧力が所望の圧力に達した後、めっき、スパッタリングなどの作業を行うことができる。

3）.運転停止

（1）メインバルブを閉じます。

（2）クライオポンプをOFF状態に切り替える。

（3）水冷式圧縮機の場合、必要に応じて冷却水の供給を停止すること。

（4）15 K凝縮板と80 Kシールド筒の温度が室温に下がった後、クライオポンプ内の圧力が10〜100 Paに達するまで粗引きを行う。

昇温中に発生した気化ガスにより、クライオポンプ内の圧力が大気圧を超える場合は、ポンプ内の圧力が大気圧を超えるのを防ぐために通気弁を設置してガスを放出しなければならない。

4）.クライオポンプの再生

クライオポンプは貯留式真空ポンプであるため、ポンプ内に貯留されたガス量が達成されると、外部への排出が要求され、クライオポンプに吸着排気機能を回復させる。この操作を再生（regeneration）と呼びます。クライオポンプから排出される限界ガス量を排気容量と呼ぶ。次のいずれかの場合に再生する必要があります。

（1）15 K凝縮板温度が20 Kを超える

（2）80シールド筒の温度が130 K（−5.5 mV）を超える

（3）主バルブ閉鎖5分後の圧力低下1.3×10-4 Pa以下

（4）排気性能が装置要求を満足できない

通常の使用中は、排気量が排気容量に達した場合を除き、装置のメンテナンス時や休日に定期的に再生するのが一般的である。

休日などの無人操作で再生する場合は、自動再生が可能です。

4−1.様々な用途に適した再生方法（再生及び再生の効率化）

再生操作は以下の3つのステップに分けて行われる。

（1）昇温過程

（2）粗抽出過程

（3）冷却冷却冷却過程

再生時間を短縮するためには、昇温時間と粗真空引き時間を短縮しなければならない。再生を可能にするためには、室温まで昇温し、有効な粗引きを行うことで吸着剤中の水分を除去する必要がある。氷は0℃以上で溶け、水分を除去するには、温度を0℃以上に上げなければならない。

（1）昇温過程の効率化

クライオポンプの運転を停止し、温度を室温に上げる方法には次のようなものがあります。

（1）自然昇温：クライオポンプをOFF状態に切り替えて放置するだけ

（2）再生用加熱ベルト：加熱ベルトをポンプ壁の外面に巻いて加熱する

（3）N 2の注入低温ポンプ内への窒素ガスの注入により、ポンプ内部が熱的になり昇温を早める

（4）N 2＋加熱帯への注入：（2）、（3）併用

（5）熱N 2の注入：70℃に加熱した窒素ガスをクライオポンプ内に注入する

（6）注入熱N 2＋加熱帯：（2）と（5）を併用し、昇温時間が最短

温度が室温に上昇するまでの時間は、上述の方法のほか、ポンプ内に貯蔵されるガス量、種類及びポンプ型番によって大きく異なるため、事前にその昇温時間を推定することは容易ではない。

通常、N 2注入法は60〜90分かかる。各種再生方法に要する昇温時間を下表に示す。

この表の数値は、N 2法の注入に必要な昇温時間を1として比較したものです。参照値としてのみ使用できます。

表3：昇温方法及び昇温時間（参考値）

昇温方法	昇温時間の割合
1.自然昇温	3～6
2.再生用加熱ベルト	～1.2
3.N注入2	1
4.N注入2 +加熱帯	～0.85
5.熱N注入2	～0.80
6.注入熱N2 +加熱帯	～0.70

図5：クライオポンプの昇温過程

右図はクライオポンプの昇温時の状態を示しており、大きく分けてA、B、C、Dの4つのモードがあります。

A：N 2+加熱帯への注入（水気が少ない場合）

シールド筒とフラップの温度は40℃程度に昇温した。ポンプ内の水気を除去することにより、良好な再生効果を得ることができる。

B：N 2のみ注入（水気が少ない場合）

一般的に使われている再生方法です。水気が少ない場合には良好な再生効果が得られる。

C：N 2+加熱帯への注入（多量の水ガスを排出する場合）

0℃で氷が解けて水になると昇温がしばらく止まります。加熱帯を使用することで、溶解時間を短縮することができます。（基板がガラスやプラスチックの場合は推奨）

D：N 2のみを注入したり、自然昇温法で大量の水ガスを排出したりする場合

カロリーが少ないので、氷が水に溶けにくい。この状態で粗引きを行うと、再生が十分に行われないため排気性能が低下する。ガラスやプラスチックへのめっきは特に注意が必要です。

K熱電対の起動電圧が0 mVに低下していないか確認してください。電気加熱帯を併用しなければならない。

特に大量の水ガスを排出する場合は、再生中のK熱電対の起動電圧を記録し、どのパターンにあるかを判断し、氷が溶けているかを確認する。

2）粗抽出過程

油回転ポンプは通常、クライオポンプの粗ポンプとして使用される。油回転ポンプを用いた場合、高圧領域では、空気の粘性流フラッシング作用が存在するため、戻り流量は極めて少ない。

しかし、圧力が15 Pa未満では粘性流フラッシング作用が低下し、この圧力以下に粗引きすると油蒸気還流の危険が高まる。

安全面からアイゼン科のクライオポンプは粗抽気圧40 Paで正常な性能を確保することができる。

20 Pa以下に粗引きする場合は粗引き用フィルタを使用することを推奨します。フィルタを使用する際には、次の点に注意してください。

（1）粗抽出時間が長くなり、（2）水蒸気が多いとすぐに飽和状態になり、（3）塵埃が発生し、（4）定期的に活性化する必要がある。

クライオポンプ内に大量の水蒸気が存在する条件下で粗引きを行うと、水分が蒸発するにつれて熱が失われ、水温低下を招く。

水分が少ない場合は完全に蒸発することができる。しかし、水分が多いと水が凍って残り、再生不全になる。

水分が多い場合には、粗引き作業時に加熱ベルトを併用することで、凍結を防止することができる。

また、油回転ポンプを用いて大量の水分を吐出すると、油が乳化し、40 Paまで引きにくくなる。

この場合、通常は頻繁に油を交換する必要があります。しかし、以下の措置を講じることができる。

（1）油含有量が多く、水処理能力が高い大型油回転ポンプを使用する。

（2）水と油を分離し、排水器を備えた油回転ポンプを使用する。

（3）機械増圧ポンプを用いて限界圧力を下げる。（但し、油回転ポンプの油は定期的に交換する。）

大量のガラス、プラスチックを処理する際には、大量の水蒸気を排出する必要があるため、事前に措置を講じることが求められている。