ガスクロマトグラフィーの測定ステップは、サンプルの準備と前処理、機器の配置の決定、初期操作条件の設定、分析とデータの記録を含む。

1.サンプル準備と前処理

−試料特性の理解：試料の源、組成成分、及び直接GCで分析できない物質（無機塩など）を含むかどうかを明確にする。サンプルシステムが簡単で、サンプル成分が気化可能であれば、直接分析することができる、干渉物質や濃度が不適切な場合などがあれば、前処理を行う必要がある。一般的な前処理方法には、吸着、解析、抽出、濃縮、希釈、精製、誘導体化などが含まれる。

・適切な溶媒の選択：固体試料については、適切な溶媒に溶解する必要があり、選択した溶媒がカラムに良好な互換性を持ち、分離効果や機器性能に影響を与えないことを確保する。

−試料量の制御：装置の要求及び試料の実際の濃度に基づいて適切な注入量を決定する。一般的に、試料濃度が10 mg/mLを超えない場合、充填カラムの注入量は通常1 ~ 5μLである、一方、毛細管カラムの場合、分流比が50：1の場合、注入量は一般的に2μLを超えない。

2.機器構成の決定

-検出器タイプを選択します。異なる検出器は異なるタイプの化合物に適しています。例えば、炭化水素はしばしば火炎イオン化検出器（FID）を選択し、電気陰性基（F、Clなど）が多く、炭化水素含有量が少ない物質は電子捕獲検出器（ECD）を選択しやすい、検出感度が高くないか、非炭化水素成分を含む場合は、熱伝導検出器（TCD）を選択することができ、硫黄、リンを含むサンプルについては、火炎光度検出器（FPD）を選択することができる。

−試料採取装置：液体試料はダイヤフラムパッド注入方式を採用することが多く、気体試料は六方弁または吸着熱解析注入方法を採用することができる。しかし、一般的なクロマトグラフィーはダイヤフラムマット注入方式のみを配置しているので、ガスサンプルも吸着−溶媒解析−ダイヤフラムマット注入方式で分析することができる。

-カラムの選択：「類似相溶性」規則に基づいて、非極性物質を分離する時に非極性カラムを選択し、極性物質を分離する時に極性カラムを選択する。カラムを確定したら、サンプル中の測定対象成分の分配係数の違いに基づいてカラムの動作温度を設定する必要があります。簡単なシステムは等温方式を採用することができ、分配係数の差が大きい複雑なシステムはプログラム昇温方式を採用して分析を行う。

−キャリアガスの選択：一般的に使用されるキャリアガスは水素、窒素、ヘリウムなどである。中でも、水素、ヘリウムガスは分子量が小さく、カラムクロマトグラフィーを充填するキャリアガスとしてよく用いられる。窒素ガスは分子量が大きく、毛細管ガスクロマトグラフィーのキャリアガスとしてよく用いられる。ガスクロマトグラフィー質量分析法を併用する場合は、キャリアガスとしてヘリウムガスを使用するのが一般的です。

3.ガスクロマトグラフィーの設定初期操作条件

・注入量：サンプル濃度、カラム容量、検出器感度などの要素を組み合わせて総合的に考慮して決定する。

-注入口温度：サンプルを迅速に気化させることができるべきだが、高すぎてサンプルの分解を招くことはできない。

-検出器温度：検出器の正常な動作と安定した性能の発揮を保証する。

-カラム温度：分離効果に影響を与える重要な要素の1つであり、設定を慎重に最適化する必要があります。

−キャリアガス流速：適切なキャリアガス流速は、分離効率の向上と分析時間の短縮に役立つ。高級クロマトグラフ上の自動試験装置を用いて測定することができ、もしこの機能がなければ、石鹸膜流量計を用いて測定することができる。

4.分析してデータを記録する

−注入サンプル：処理されたサンプルを注入システムを介してガスクロマトグラフィーに導入する。

−運転機器：機器を起動し、キャリアガスをサンプルを持ってカラムに入れて分離する。各成分は固定相と流動相との間の分配係数が異なるため、柱内での運転速度が異なり、相互分離を実現する。

-検出と記録：分離された成分は順次検出器に入り、発生した信号は増幅されて記録システムに記録され、クロマトグラフィーが得られる。保存時間、ピーク面積などの情報は、定性的および定量的な分析のために図から取得することができます。