GC/GCMSについてガスクロマトグラフィーと質量分析編
一、シャットダウンステップ
1.GCパネルまたはワークステーションソフトウェアで検出器関連パラメータをオフにする:
−FID検出器炎、
−FPD検出器火炎及び高圧(光電子増倍管スイッチ)、
−ECD検出器電流/パルススイッチ、
−TCD検出器ブリッジ電流(ブリッジ電流)、ブリッジ温度又はフィラメントスイッチ、
−NPD検出器ルビジウムビーズ(ルビジウムビーズ電流、電圧など)、
注:
①検出器の炎の閉鎖はシャットダウンの第一歩として、主に検出器の降温過程において、炎が燃焼して生成した水蒸気が検出器内に凝縮することを避けるためである、
②機械バルブ類のGCは、計器パネルまたはワークステーションソフトウェアで炎を閉じることはできず、直接水素ガスと空気調節バルブを水素ガスと空気ガス管路開閉バルブを閉じたり閉じたりして炎を閉じることもでき、ガス浄化器開閉バルブを閉じて炎を閉じることもできる、
③EPC(電子流量制御)類GCは、一般的に検出器の炎が閉じると水素と空気が自動的に閉じる、そうでなければ手動で閉じる、
④検出器の重要パラメータを閉じる時、毛細柱を使用する場合、尾ブロー(充填柱解析尾ブローオプション)を閉じないでください。
2.各加熱モジュールの温度を40℃とする:
−GC注入口、検出器、変換炉、カラムボックスなどの温度、
−前処理装置:熱脱着、天井注入器及びパージ捕集等の外部装置の温度、
注:GCワークステーションで制御できる機器は、このような手順を「機器シャットダウン方法」として保存し、直接ダウンを呼び出すことができます。
3.GC電源スイッチをオフにする
各加熱モジュールの温度が80℃以下に下がると、機器の電源を切ることができ、次にGCワークステーションとパソコンを閉じることができます。
4.各ガス路の総スイッチと分岐スイッチをオフにする:
-キャリアガス
−FID、FPD及びNPD検出器ガス(水素)、助ガス(空気)、
−空気圧弁の動力ガス(空気など)、
5.清潔:
−粘度、濃度が大きいサンプルについては、注入針内の残留物を溶媒で洗浄しなければならない。
-年後の電源投入に備えて、注入パッドとライナを交換してください。
−要求に応じて廃液及び廃棄されたサンプル等を処理する、
二、注意事項
1.電源を切った後、各ガス路のガス源バルブを閉じなければならない。実験室で鋼瓶を使用する場合は、まず鋼瓶弁を閉鎖し、ガス路の余剰ガスが排出された後、圧力計がゼロになったら、減圧弁を閉鎖しなければならない。
2.電源を切った後、規定に基づいて実験室の排風設備、総電源スイッチなどを閉じ、コンセントなどを抜く。
3.ドアや窓を閉めて、長い間使わなかったGCに計器カバーをかぶせる。
LC-MS液質併用編
質量分析装置は電源を切って停止し、3段階に分けて提案する:
1.カラム、管路及びニードルを洗浄し、液体停止相質量分析をOperator状態で動作させ、カラムを取り外し、2通に交換する。液相流動相をメタノール/水:50/50に変え、管路と注射針を0.8 mL/minで約30分間洗浄し、塩分残留を除去した。その後、メタノール100%でさらに10分間洗浄した。
2.高圧、真空放出、質量スペクトル停止
-まず液相流速の停止を保証し、次に脱溶媒ガス温度を最低値に設定し、温度が40℃に下がったら窒素ガスを停止する
-Standby質量分析、30分待って、機器が温度を下げるのを待って
-Vent計器、真空放出、分子ポンプ回転速度の3%以下への低下を確認
-質量分析計、液相電源スイッチ、質量分析計遮断弁を閉じる
3.ガス路及び電源をオフにする
液体窒素タンクの窒素ガス総弁または窒素ガス発生器の電源を切り、UPSを閉じる。実験室の水、電気、ガスがすべて閉鎖され、廃液が空になっているかどうかをよく検査し、排気管の位置が正常であるかどうかを検査し、シャットダウンが完了した。