-
メール
shenbiaobiao@zryq.cn
-
電話番号
19589992149
-
アドレス
山東省青島市城陽区月河路11号
青島衆瑞知能器械株式会社
解読HJ 168：方法を明らかにして重要な指標を検証する
日付：2025-11-03読む:20
環境モニタリング分析方法の標準の制定と検証において、「環境モニタリング分析方法標準制定技術ガイドライン」（HJ168-2020）一連の重要な指標を明確にし、これらの指標は方法が科学的で、信頼性があり、適用できるかどうかを判断する核心的な根拠である。方法の検証は標準的な着地前の「重要な審査段階」であり、監視データの信頼性に直接影響する。
本文は方法検証における核心指標に焦点を当てた：検出限、測定下限、精密度、正確度、不確定度、精密度、正確度などの指標，標準原文を結合して詳細な解読を展開する。
01まず基礎を理解する：これらの指標はなぜ重要なのか？
HJ 168-2020は環境モニタリング方法の 設計マニュアル水質、大気、土壌などのモニタリングのためのすべての分析方法（例えばガスクロマトグラフィー、分光光度法）は、これらの指標の「審査」を通過しなければ標準的な方法にならない。簡単に言うと：
•チェックアウト制限：決定方法「見えるかどうか」汚染物質（定性）、
•測定下限：決定方法「正確に測れるかどうか」汚染物質（定量）、
•精密度：決定方法測定の結果「不安定」（繰り返し）、
•正確度：決定方法測定の結果「真実から逸脱しない」（正確性）
•いいえ確定度：決定方法測定の結果「信頼できる範囲の大きさ」（結果分散性量子化）
これらの指標は、監視データの「信頼性防御線」を共同で構成している。
02 チェックアウト制限：「表示可能」の最低敷居
♦定義
特定の分析方法を用いて所与の信頼度内でサンプルから定性チェックアウト測定対象物質の最低濃度または最小量。
わかりやすい理解：検出限界は顕微鏡の「最小増幅倍数」のようなものです。汚染物濃度がこの「倍数」に達してこそ、「ああ、ここに汚染物がある」と確定することができます。この濃度を下回ると「見ていない」としか言いようがなく、有無を特定することはできない。
•定性的属性：「有/無」だけを判断し、「量準」を保証しない、
• 置信度要求：デフォルト99%信頼度（つまり「99%の自信があるのは誤審ではない」）、
•機器検出限界との違い：方法検出限界はサンプルの前処理（例えば抽出、濃縮）の損失を含み、計器検出限界（計器自体のみ）より高く、実際の監視シーンに近い。
•メソッドと計算式の決定
1）ブランク試験における目標物の検出
サンプル分析の全ステップに従って、n（n≧7）回のブランク試験（各種携帯型、集積式計器を基礎として確立された方法基準は計器の性能に基づいてできるだけ繰り返し測定回数を増加すべきである）を繰り返し、各測定結果をサンプル中の濃度または含有量に換算し、n回の平行測定の標準偏差を計算する。複数回測定した変動範囲（標準偏差）を用いて、統計係数（t値）を乗算し、99%信頼度で検出できることを確保する。
MDL=t（n−1,0.99）×S
t(n−1,0.99)：自由度n−1（nは平行測定回数）、信頼度99%の片側t分布値（表A.1、例えばn=7の場合、t=3.143)
S：n次平行測定結果の標準偏差（データ変動を反映）
2）ブランク試験で目標物が検出されなかった
サンプル分析の全工程に従い、濃度値または含有量を推定方法として検出した限界値3～5倍のサンプルを用いてn（n≧7）回の平行測定を行った。n回の平行測定の標準偏差を計算し、上記式計算方法に従って限界を検出する。MDL値を算出した後、その妥当性を判断しなければならない。
♦意味
「サンプル中に目標物が含まれているかどうか」を判断するために使用する（例えば、ある汚染物の標準限界値は0.05 mg/Lであり、方法MDL=0.03 mg/Lであれば、限界値に近い汚染物を検出することができる、MDL=0.1 mg/Lであれば、限界値付近の汚染物は検出できず、方法は適用されない。)
03 測定下限：「測定可能」の最低起点
04精度：「複数回測定」の一貫性
♦定義
所定の条件下で、独立した試験結果間の一貫性の程度。
わかりやすい理解：精密度はケーキを作るようなもの：もし同じ人が同じレシピを使っていたら、毎回作る食感、重さはそれほど悪くなく、「精密度が良い」ことを説明する、今回は甘くて、次回は薄くて、今回は200 g、次回は150 g重いと、「精度が悪い」です。
•ていりょうてきキャラクタリゼーション：相対標準偏差RSD
•反復性：同一実験室、同一操作者、同一機器、同一条件，時間だけが違う；
•再現性：異なる実験室、異なる操作者、同じ機器、同じ条件、実験室、人員の違い（全国検証など）。
メソッドと計算式の決定
1）決定方法
•濃度選択：高（較正曲線上限90%）、中（曲線中点）、低（測定下限付近）の3つの濃度、
•測定要件：各濃度を6回平行測定し、全フロー操作（前処理を含む）、
•データの要約：各実験室のRSD、および実験室間のRSD、繰り返し制限r、再現性制限Rを計算する。
統一サンプルを使用する場合、「実験室間相対標準偏差」「繰り返し限界（r）」「再現限界（R）」を計算する必要がある（繰り返し限界は同一実験室の2回の結果の差≦rの確率は95%、再現限界は同理）、
非統一サンプルを使用する場合は、各実験室のRSD範囲を提供する必要があります。
2）実験室内の相対標準偏差（重複性の核心指標）
あるレベルの濃度のサンプルに対してi番目の実験室でn回平行に測定し、実験室内の相対標準偏差は以下の式に従って計算した。
xi：ある実験室によるある濃度サンプルのn回平行測定平均値、
Si：この実験室で測定した結果の標準偏差。
3）実験室間相対標準偏差
あるレベルの濃度のサンプルに対してl個の実験室内測定を行い、実験室間の相対標準偏差は以下の式に従って計算した。
x：l個の実験室によるある濃度レベルのサンプル試験の平均値、
S’：実験室間標準偏差。
4）繰り返し限界（r）と再生限界（R）：「許容される最大差」
ある水平濃度のサンプルに対してl個の実験室の検証実験を行い、各実験室は平行にn回測定し、次の式に従って繰り返し制限rと再現性制限Rの計算を行った：
05正確度：「測定の平均値」は真実にどれだけ近いか
♦定義
測定された測定値の平均値と基準値の一致度を複数回繰り返し測定した。
多くの人が「正確さ」と「正確さ」を混同しているが、HJ 168は両者の関係を明らかにしている：
•精度：測定値としんちの整合性の程度。(せいど正確度と精密度の2つの指標によって特徴づけられる。平均偏倚も見るし、データ分散も見る。)
•正確度：平均値と基準値のばらつきは、データ分散を見ない。
「的を打つ」という比喩を使うと、より直感的になります。
•正確度が高い：弾丸はすべて標的の中心付近に発射される（平均値が正確）、
•高密度：弾丸はすべて同じ領域に打ち込まれる（分散が小さい）、
•精度が高い：弾丸は集中（精度が高い）と標的に近い（正確度が高い）。
計算式
せいどよう「相対誤差」（対称見本）和「スケーリング回収率」（実際のサンプルに対して）測定、これはよく使われる2つの指標です。
有証標準物質/標準サンプルの測定：各検証実験室は高、中、低の3つの異なる濃度または含有量（精密度検証と同じ）の統一サンプルを採用し、全手順に従ってサンプルごとに少なくとも6回平行に測定し、それぞれ各濃度または含有量サンプルの相対誤差を計算する。
•相対誤差：
実際のサンプルの測定：各検証実験室は適用範囲内の各サンプルタイプの1〜3個の濃度または含有量のサンプルにそれぞれ一定量の証明基準物質／標準サンプルを加えて測定（サンプルが検出された場合、基準濃度はサンプル濃度の0.5〜3倍でなければならない、サンプルが検出されなかった場合、基準濃度はできるだけ適用された生態環境品質基準、生態環境リスク管理基準、汚染物質排出基準限界値の濃度を含むべきである）、全プログラムの基準サンプルごとに少なくとも6回平行に測定し、それぞれ各タイプサンプル中の各濃度または含有量サンプルの基準回収率を計算する。
•スケーリング回収率：
xi：実際のサンプルの本底濃度平均値（無添加）、
yi：添加後のサンプルの濃度平均値、
μ：スケーリング量（要求：スケーリング後濃度≦較正曲線上限、かつスケーリング量は元濃度の0.5 ~ 3倍）
通常、回収率は80%~ 120%である。