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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
99.99999998%超高純度希土類酸化セリウム（CeガリウムO 8323）中の14種類の希土類不純物分析
日付：2025-12-31読み：1
レアアース現代科学技術産業の礎石の一つであり、高純度希土類製品は最終製品の性能に直接影響を与えている。グリーンエネルギーからスマートエレクトロニクスまで、先端兵器から医療設備まで、この一連の「工業黄金」が欠かせない。その製造過程は化学分離技術の体現であり、材料科学とファインケミカル分野における国の実力の重要な標識でもある。現在、中国は世界最大の高純度希土類生産国と供給国であり、採鉱から分離精製までの完全な産業チェーンを持っている。
►高純度希土類一般に、希土類を混合するのではなく、純度が99.9%を超える単一希土類酸化物または金属を指す。純度はその最も重要な指標であり、微量の不純物（他の希土類元素または非希土類元素）であっても、ハイテク分野での応用性能に深刻な影響を与えるからである。抽出技術の改良に伴い、希土類酸化物の純度は6 Nまたは7 Nに達することができ、したがって微量希土類不純物測定方法に対してより高い要求を提出した。
►現在の高純度希土類中の不純物元素の検出方法は主に国標準GB/T 18115.1-15における誘導結合プラズマ発光分光法（ICP-OES）と誘導結合プラズマ質量分光法（ICP-MS）。純度が99.99%未満の希土類酸化物については、マトリックスマッチング法を用いてICP-OESで試験することができる。99.99%以上の希土類酸化物については、内標準補正法を用いてICP−MSで試験する必要がある。
►ICP−MS法を用いた高純度希土類検出では、希土類元素は酸化物、水素化物、水酸化物などの多原子イオンの質量スペクトル干渉を極めて形成しやすいため、質量スペクトル干渉を除去するために機器が強い干渉除去能力を持つ必要があり、そうでなければC 272のマイクロカラムを用いて基体分離を行い質量スペクトル干渉を低減する必要がある。また、希土類元素自体が高い昇華温度を有しているため、水冷インターフェーステーパ上に蓄積しやすく、テーパ口の閉塞をもたらし、計器信号をドリフトさせるため、計器は長期にわたってこのようなサンプルを分析できるように、より大きなテーパ口孔径を持つ必要がある。
パーキンエルマー社のNexION 5000 G多重四極ロッドICP-MSOmniRing技術を用いた新しい第2世代三錐（業界最大開口）インタフェース技術とLumiCoil無線周波コイルを備えたプラズマ無線周波数発生器を搭載し、高純度希土類などの高マトリックスサンプルを長時間安定的に分析することができる。さらに重要なのは、質量スペクトル干渉の除去において、NexION 5000 Gの前段四極ロッド（Q 0）は主四極ロッドと同期した質量スペクトル走査技術によって基体イオンを除去し、目標イオンを最大限にQ 1に入れてスクリーニングし、空間電荷効果を低減し、第一級質量分析器（Q 1）によって濾過された単質量（分解能<0.3 amu）イオンは軸方向に加速した四極ロッド衝突反応池（Q 2）に入って干渉イオンの除去または目標イオンの質量移動を行う。
パーキンエルマーNexION 5000 G ICP-MS
NexION 5000Gの四極棒衝突反応槽反応槽内の化学反応を制御するための専用の汎用槽である。これは、反応槽内で動的帯域幅同調を使用することによって実現される。動的帯域幅同調は、反応ガス中または反応槽に導入された可能性のある反応ガス不純物中の反応副生成物の新たな干渉を阻止することができる。反応槽には100%純反応ガスまたは高反応性ガスの混合物を使用することができ、反応槽の帯域幅は予測可能で反復可能な干渉を容易に除去することができる。共通池を通過した後、目標イオンは第2級質量分析器（Q 3）に入り、干渉を篩い落とし、最終目標イオンの質量選別を行い、それによって検出器に入って検査を行う。
実戦訓練：99.999998%の高純度希土類酸化セリウム（Ce 2 O 3）中の14種類の希土類不純物を測定する
現在、酸化セリウム中の希土類不純物の検出方法は主にGB/T 18115.2-2020中の誘導結合プラズマ分光法と誘導結合プラズマ質量分析法。
にICP-OES採用試験を行う際、分光計の感度と分解能の影響を受け、不純物希土類の検出範囲は0.001%〜0.1%であり、高純度希土類の検出需要を満たすことができなかった。
にICP-MSを採用解析を行うと、Ce+とO+とH+が結合して多原子イオンを形成するため、La、Pr、Gd、Tb、Luの検出に影響を与える。特にGdとTbを分析する場合は、C 272マイクロカラムによるCeマトリックス分離後の分析試験が必要である。
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Ceマトリックス中の質量スペクトル干渉
NexION 5000 G多重四極ロッドICP-MSマトリックス分離手段を介さずにCeマトリックスに発生する質量スペクトル干渉を容易に除去高純度希土類の検出に有力な保障を提供する。高純度Ceの検出において、NexION 5000 Gは汎用池に高活性反応ガス高純度アンモニアガスと高純度酸素ガスを通すことによって、目標イオンを特殊品質のイオンクラスターに形成させ、Ce基体形成の多原子イオン干渉を避け、そして衝突反応池中の軸方向加速電場とRPqを制御することによって反応物の生成方向を精密に制御し、副生成物の発生を回避する。
Ceマトリックス中のPr検出、CeH干渉除去概略図
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Ceマトリックス中のTb検出、CeOH干渉除去模式図
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干渉除去後、高純度希土類中の14種類の不純物希土類検出結果。
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結論
NexION 5000 G多重四極ロッドICP-MS複数組の四極ロッド設計を持つ複雑な希土類基体分離技術を採用する必要がなく、高純度希土類サンプルを長時間正確に分析することができる。四極ロッド衝突反応槽に純粋な高活性反応ガスを通すことによって質量分析妨害を非常に低くし、この文では四極ロッド衝突反応槽にアンモニアガスを通すことによってCeOを除去し、CeOHによるTbとGdの妨害、四極ロッド衝突反応槽に酸素を通すことによってCeHとCeO 2 HによるLa、PrとLuの妨害を除去し、高純Ceの検出要求を満たす。