熱還流抽出濃縮器の標準的な操作手順は、次の4つの段階に分けられ、安全で効率的なプロセスに厳格に従う必要があります。
一、起動前準備
1、設備検査:
スラグ排出バルブの密封性、各バルブ状態及び管路に漏れがないことを確認し、設備の清掃を完了する。
蒸気圧、冷却水供給、真空システム及び電源が正常に動作していることを検査する。
鄒2、投入と浸漬:
プロセスの要求に応じて、漢方薬を採取して抽出タンクに投入し、漢方薬の重量の5〜10倍の溶媒(水またはエタノールなど)を添加する。
投入口を閉鎖し、タンクトップ排出弁の平衡圧力を開き、薬材を設定時間(通常30〜60分)まで浸漬する。
二、抽出と熱還流循環
1、抽出の開始:
冷却水システムを開き、抽出タンクジャケットまたは直通蒸気弁に蒸気を通し、ゆっくり加熱して沸騰後に蒸気量を小さくし、微沸状態を維持する。
重要な操作:沸騰時に放空弁を開いたままにして、圧力蓄積による爆沸を防止する。
2、熱還流循環:
20〜30分間沸騰した後、真空システムを起動して抽出液の約1/3を濃縮器に吸引した。
抽出タンク蒸気弁を閉じ、濃縮器加熱を開き、濃縮した二次蒸気は凝縮器を介して液化した後、抽出タンクに戻って新しい溶媒として使用される。
還流液の温度を40〜80℃(水は≦90℃、アルコールは≦80℃)に制御し、有効成分の溶出を確保し、不純物を減少させる。
3、動的循環制御:
抽出液が無色に近づくまで、抽出−濃縮サイクルを2〜4時間維持し、有効成分が基本的に精製されることを示した。
三、濃縮と還流停止
1、独立濃縮段階:
還流弁を閉じ、濃縮器真空弁を開き(真空度を維持≧−0.06 MPa)、二次蒸気を冷却器に切り替える。
濃縮器の送液量を調節し、液位をミラー中線に保持し、流浸膏比重さが1.1-1.34に達するまで加熱濃縮し続ける。
2、終点判断:
濃縮液の比重をサンプリングして測定し、基準を達成したらすぐに加熱弁と真空システムを閉鎖し、熱いうちに濃膏を放出して粘壁を防止する。
四、仕上げ操作
1、溶媒回収:
エタノールなどの有機溶媒を使用する場合は、水を加えて蒸気で残留溶媒を回収する。
2、整理とメンテナンス:
タンク内の残りの薬液をタンクに排出し、スラグドアを開けてスラグを除去する。
オンライン洗浄システム(CIP)を起動して設備の滅菌及び残留物の洗浄を行う。
五、安全と効率のポイント
1、防爆沸制御:沸騰段階では放出弁を開かなければならず、有機溶媒の操作には防爆環境が必要である。
2、温度精密調整:低温濃縮(50-80℃)は感熱性成分を保持し、薬剤の堆積による「コールドヒープ」の形成を避ける。
3、循環中断処理:熱還流過程が中断する場合、溶媒バランスを再確立してから操作を継続する必要がある。
操作の全過程で圧力、温度及び真空度を監視し、プロセスパラメータの範囲に合うことを確保する必要がある。