超音波抽出器の操作手順は以下の3段階に分けることができる:
一、前処理段階
1、計器検査
電源接続が正常であり、機器に外部損傷がなく、各部品(トランスデューサ、温度制御プローブ)の取り付けがしっかりしていることを確認する。
鋼槽を洗浄し、1/3 ~ 1/2容積の冷水を超音波伝導媒体として注入し、水面はサンプル容器内の材料の高さより高い必要がある。
2、サンプルと溶媒の準備
固体サンプルは粉砕してふるいにかけ、液体サンプルは濾過して不純物を除去する必要がある。
抽出溶媒を比例して加え、サンプルを完全に浸漬することを確保し、液固比は通常10:1 ~ 30:1である。
二、コア操作段階
1、パラメータ設定
鄒時間:パネルにより超音波時間を設定し、複雑なサンプルは分割パルス処理できる。
出力:試料の性質に応じて調整し、分解しやすい物質は出力を下げる必要がある。
鄒温度:熱感受性成分に対して氷浴或いは外部循環冷却システムを開き、温度≦40℃を維持する。
2、起動超音波
試料容器を溝の底や側壁に接触しないように、鋼溝媒体に垂直に配置した。
スタートキー(ON/OFF)を押し、キャビテーション現象(液体中に密集気泡が発生)を観察して正常に動作していることを確認します。
3、プロセス監視
連続超音波は15分を超えず、媒体の過熱を防ぐために断続的に冷却を停止する(水温>60℃は一時停止する必要がある)。
粘稠サンプルは途中で容器を揺らして均一な分散を促進する必要がある。
三、後処理段階
1、終了と分離
時間が終わると自動停止し、電源を切り、ピンセットでサンプル容器を取り出す。
遠心分離(4000 rpm、5 min)または層状に静置し、上澄み液を収集する。
2、精製と回収
複数回の抽出液を混合し、回転蒸発器により溶媒(例えばエタノール)を回収する。
HLBなどの固相抽出カラムを用いて目的成分をさらに精製する。
3、機器メンテナンス
すぐに空の鋼溝媒体を倒して乾かし、トランスデューサ表面の残留物を柔らかい布で洗浄した。
毎月放熱システムを点検し、老朽化したシールリングを交換する。
四、重要な注意事項
1、安全防護:操作時にゴーグル及び溶剤防止手袋を着用し、可燃性溶剤は火環境を使用禁止する。
鄒2、乳化防止:二相層化が困難であれば、塩化ナトリウムを添加したり、短時間遠心破乳したりすることができる。
鄒3、特殊サンプル鄒:微生物細胞の破砕はプロテアーゼを結合して前処理し、過度の超音波によるDNA破断を避ける必要がある。