YBB00252003-2015年

ガラス粒子は121℃耐水性測定法と分級

本法は各種薬用ガラス材質の耐水性の滴定法の測定と等級付けに適用する。

本方法は材質試験法であり、一定量の所定サイズのガラス粒子を採取し、所定の容器内に入れ、所定量の水を加え、所定の条件下で加熱し、浸出液を滴定することによりガラス粒子の水浸食の程度を測定し、分級する。

しけんようすい 試験用水に重金属（特に銅）を含有してはならず、必要に応じてジスルフィトレーサ限界試験法で検査することができ、その導電率は25℃±1Cを超えてはならない0.1mS/m。。試験用水は老化処理されたビーカーで煮沸しなければならない15分以上で二酸化炭素などのガスを除去する。試験用水はメチルレッドに対して中性であるべき、すなわち50ミリリットル水にメチル赤指示液（メチル赤ナトリウム0.025グラム、水を加えて溶解し希釈する100ミリリットル）4滴ると、水の色がオレンジ色に変わります（pH5.4～5.6）。この水は空白試験に用いることができる。試験用水は通常、研磨口ガラス栓を有するフラスコに貯蔵することができる24時間をかけても変えないpH値を入力します。

けいきそうち 圧力蒸気滅菌器、テーパーボトル、ビーカー（注：ガラス容器は平均線熱膨張係数で約3.3×l0K1ホウ素珪素ガラス製、新しいガラス容器は老化処理を経なければならない、すなわち適量の水をガラス容器に入れ、水がメチルレッドに対して中性になるまで試験ステップで規定された熱圧条件に従って繰り返し処理する)、オーブン、ハンマー、焼入れ鋼製のすり鉢と杵、ステンレススクリーン一式（含有Aふるい：穴径425ウム、Bふるい：穴径300ウム、O型ふるい：穴径600〜1000um）。

供試品の調製 供試品を破片に打ち、適量を取ってすり鉢に入れ、杵を挿入し、ハンマーで杵を強く打ち、1回だけ正確に打ち、すり鉢のガラスを篩上段のO型ふるいにかけて、上記の手順を繰り返します。振動ふるい機でスリーブふるいを振動させる（または手動でスリーブふるいを揺動する）5分で、AふるいにかけるBふるい上のガラス粒子は秤量瓶内に移動し、ガラス粒子はより多く10グラムに準じる。ガラス粒子の共調製3分です。

ガラス粒子1部当たりの鉄くずを磁石で除去し、250ミリリットルテーパーボトルにおいて、ガラス粒子を無水エタノール又はアセトンで旋回洗浄する少なくとも6毎回30ml、無水エタノールまたはアセトンが澄みきるまで。その後、ガラス粒子を入れたコーンボトルを電熱板にのせて加熱し、残ったアセトンまたは無水エタノールを除去し、オーブンに移して乾燥し、取り出し、乾燥器に入れて冷却した。貯蔵時間は過ぎてはならない24時間です。

そくていほう 上記ガラス粒子をそれぞれ採取10.00グラム、精密秤定、置250ミリリットルコーンボトルに水を精密に入れる50ミリリットル。ビーカーを用いてテーパーボトルに逆さまに置き、テーパーボトルを圧力蒸気滅菌器に入れ、排気弁を開き、定速加熱し、排気弁からの蒸気の噴出を持続させる10分後、排気弁を閉じ、加熱を続け、19~33分以内に温度を121Cを選択し、この温度に到達したときにタイムスタンプを開始します。に121℃保つ30分土l分後、ゆっくりと冷却して減圧し、38~46分以内に温度を100℃（真空形成防止）。圧力蒸気滅菌器から取り出し、室温まで冷却する。同法により空白溶液を調製した。に1時間以内に滴定を完了する。

各コーンフラスコにメチル赤指示液（メチル赤ナトリウム0.025グラム、水を加えて溶解し希釈する100ミリリットル）4滴下し、塩酸で滴定液（0.02モル/L）を微小赤色に滴定し、ブランク溶液で補正した。

結果表示 滴定結果の平均値を計算します。1グラムガラス粒子消費塩酸滴定液（0.02モル/L）の体積（ml)が表示されます。

階層化 ガラス粒子の耐水性は塩酸滴定液（0.02モル/L）の消費量（ml）下表に従って階層化を行います。

表1ガラス粒子試験の耐水性分級